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看了央视3·15,分析实验员们不淡定了...
来源: | 作者:mintatech | 发布时间: 2016-03-16 | 1680 次浏览 | 分享到:


       昨晚,央视3·15晚会针对真假红参进行了含糖量滴定实验,原意是现场“打假”更有说服力,但电视机前的分析实验员们却不淡定了:主持人和嘉宾就那样进行滴定,简直不能忍,化学老师会把你们赶出实验室的。

  现在让我们来会看一下实验过程,看看哪些操作是错误的:


       撒贝宁同学,你这单手操作滴定管是要闹哪般?考虑到你要拿话筒,好吧,理解万岁!


    话说,撒贝宁同学就这么哗哗地让标准滴定溶液一直流到了样品溶液变色......


      发现变色,慌忙关停旋塞,什么“间隔滴加”、“半滴滴加”都是浮云了。


   话说还真是第一次看到滴定实验是要拼速度的。


  

      最后,经过这么一个错误百出的滴定实验,还真得出了结果:1号标本含糖量约20%,2号标本含糖量约40%,3号标本含糖量最高,是50%。


      当然,撒贝宁同学非化学专业出身,也无意做科研,按照实验标准操作进行要求确实严苛。但作为一个全国知名的“打假”节目,如此态度面对大众做实验,还要证明自己是科学的、正确的,也确实不严谨,况且这个实验本身就不难,稍稍学习一下也就OK了。


      说到这里,仪器信息网编辑贴心为各位附上实验室滴定管基本操作的注意事项,万不要再出现上述错误操作:


滴定管

  1、滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。

  2、常量分析用的滴定管容量为25mL和50mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。

  3、滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。


  酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。

  碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。


4、滴定管的使用:

  (1)、使用前的准备

  ①洗涤:自来水——洗液——自来水——蒸馏水

  ②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁

  ③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2分钟

  酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转1800,再检查一次。

  碱式滴定管,放置2分钟,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。

  ④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL 。

  ⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。

  ⑥排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡;碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

  ⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”

  ⑧读数:

  a.读数时滴定管应竖直放置

  b.注入或放出溶液时,应静置1~2分钟后再读数

  c.初读数最好为0.00mL

  d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切

  e.深色溶液应读取液面上缘最高点

  f.读取时要估读一位。


  

(2)、滴定操作:将滴定管夹在右边

  ①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。

  注意:不要向外用力,以免推出活塞

  ②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。

  注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 。

  ③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好。

(3)滴定操作的注意事项:

  ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始。

  ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流。

  ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。

  ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不 要去看滴定管上的刻度变化

  ⑤滴定速度控制方面

  连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快。

  间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇。

  半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀。

  ⑥半滴的控制和吹洗:

  用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。

  对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。

  滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释。

                                                                           (转自仪器信息网)


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